錫膏成分分析
錫膏成分分析
錫膏一般指焊錫膏，英文名solder paste，灰色膏體。焊錫膏是伴隨著SMT應(yīng)運(yùn)而生的一種新型焊接材料，錫膏成分復(fù)雜，通常是由焊料合金粉末、有機(jī)小分子和高分子等多成分構(gòu)成的灰色膏體。主要用于SMT行業(yè)PCB表面電阻、電容、IC等電子元器件的焊接。錫膏的成分和性能對(duì)電子裝聯(lián)產(chǎn)品的可靠性起到關(guān)鍵的作用，因此分析錫膏的成分對(duì)保持錫膏的一致性和裝聯(lián)產(chǎn)品的可靠性具有重大意義和必要性。
今天小編通過對(duì)錫膏成分的檢測(cè)分析帶大家全面了解一下錫膏的成分，希望能對(duì)您有所幫助！
一、錫膏的前處理
1、稱取一定量樣品置于標(biāo)準(zhǔn)離心管中，用一定量有機(jī)溶劑超聲助溶解，得到灰色混合體，靜置10min下層為灰色金屬粉末，上層為溶液和懸浮物的混合液；
2、分離灰色金屬粉末和上層混合液，并對(duì)金屬粉末低溫烘干稱量、備用；
3、將上層混合液離心分離，得到溶液部分和懸浮物沉淀，對(duì)懸浮物沉淀低溫烘干稱量、備用。
二、檢測(cè)分析
①、金屬粉末
稱量烘干后的金屬粉末，可得知金屬粉末在錫膏的含量為88.13%。對(duì)金屬粉末采用ICP-OES進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果表1
| 序 號(hào) | 組 分 | 檢出限 （mg/kg） | 測(cè)試結(jié)果 （mg/kg） |
| 1 | 鉍(Bi) | 10 | 5.31×104 |
| 2 | 銻(Sb) | 10 | 5.22×104 |
| 3 | 銀(Ag) | 10 | 3.25×104 |
| 4 | 銅(Cu) | 10 | 7.10×103 |
| 5 | 鉛(Pb) | 10 | 345 |
| 6 | 鎳(Ni) | 10 | 326 |
| 7 | 鈉(Na) | 10 | 286 |
| 8 | 鐵(Fe) | 10 | 168 |
測(cè)試結(jié)果主要是鉍、銻、銀、銅四種金屬元素和鉛、鎳、鈉、鈉等雜質(zhì)元素。錫含量由余量法可得85.40%
②、上層混合液中的溶液
用GC-MS進(jìn)行測(cè)試可知其主要物質(zhì)是二乙二醇己醚、松香和苯并三氮唑。色譜圖如圖1，質(zhì)譜匹配信息如圖2-4。
圖一
圖二
圖三
圖四
對(duì)上述結(jié)果采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同濃度的GC-MS測(cè)定得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析，測(cè)試并計(jì)算結(jié)果見表2
| 序 號(hào) | 組 分 | 檢出限 （mg/kg） | 測(cè)試結(jié)果 （mg/kg） |
| 1 | 二乙二醇己醚 | 10 | 6.91×104 |
| 2 | 苯并三氮唑 | 10 | 1.02×103 |
同時(shí)使用IC對(duì)溶液中可能含有的有機(jī)酸進(jìn)行測(cè)定，其圖譜為圖5
經(jīng)分析圖5中的45.46min的出峰是蘋果酸信號(hào)，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算可得蘋果酸在錫膏中的含量為0.098mg/L.
③、懸浮物
稱量烘干后的懸浮物，可得知其在錫膏中的含量為0.10%。使用FT-IR對(duì)懸浮物進(jìn)行測(cè)試，其紅外譜圖如圖6，物質(zhì)匹配如圖7。
圖6
圖7
3301cm-1酰胺基的-NH的伸縮振動(dòng)，2916 cm-1、2850 cm-1是-CH2的伸縮振動(dòng)，1632 cm-1是羰基的-C=O的伸縮振動(dòng)，1536 cm-1是N-H的面內(nèi)彎曲，1469cm-1是CH2的變角振動(dòng)，1240 cm-1是C-N的伸縮振動(dòng)，719 cm-1是CH2的面內(nèi)搖擺振動(dòng)，687 cm-1是N-H面外彎曲振動(dòng)。由紅外光譜結(jié)果可知懸浮物是聚酰胺類物質(zhì)，結(jié)合其在溶液中的存在形式為懸浮，可推測(cè)懸浮物為酰胺類低聚物。
三、分析結(jié)論
| 序號(hào) | 組分名稱 | CAS No. | 含量 % | 主要功能 | |
| 1 | 金屬粉末 | 錫(Sn) | 7440-31-5 | 75.3 | 焊 接 |
| 2 | 鉍(Bi) | 7440-69-9 | 4.7 | ||
| 3 | 銻(Sb) | 7440-36-0 | 4.6 | ||
| 4 | 銀(Ag) | 7440-22-4 | 2.9 | ||
| 5 | 銅(Cu) | 7440-50-8 | 0.6 | ||
| 6 | 溶液 | 二乙二醇 單己醚 | 112-59-4 | 6.9 | 溶劑 |
| 7 | 松香 | / | 4.7 | 成膜劑 | |
| 8 | 蘋果酸 | 6915-15-7 | 0.1 | 活性劑 | |
| 9 | 苯并三氮唑 | 95-14-7 | 0.1 | 緩蝕劑 | |
| 10 | 懸浮物 | 酰胺低聚物 | / | 0.1 | 觸變劑 |
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